Подготовка к измерению

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

 

интеллектуальный учет электроэнергии
-
[Интент]

Учет электроэнергии

Понятия «интеллектуальные измерения» (Smart Metering), «интеллектуальный учет», «интеллектуальный счетчик», «интеллектуальная сеть» (Smart Grid), как все нетехнические, нефизические понятия, не имеют строгой дефиниции и допускают произвольные толкования. Столь же нечетко определены и задачи Smart Metering в современных электрических сетях.
Нужно ли использовать эти термины в такой довольно консервативной области, как электроэнергетика? Что отличает новые системы учета электроэнергии и какие функции они должны выполнять? Об этом рассуждает Лев Константинович Осика.

SMART METERING – «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ УЧЕТ» ЭЛЕКТРОЭНЕРГИИ

Определения и задачи
По многочисленным публикациям в СМИ, выступлениям на конференциях и совещаниях, сложившемуся обычаю делового оборота можно сделать следующие заключения:
• «интеллектуальные измерения» производятся у потребителей – физических лиц, проживающих в многоквартирных домах или частных домовладениях;
• основная цель «интеллектуальных измерений» и реализующих их «интеллектуальных приборов учета» в России – повышение платежной дисциплины, борьба с неплатежами, воровством электроэнергии;
• эти цели достигаются путем так называемого «управления электропотреблением», под которым подразумеваются ограничения и отключения неплательщиков;
• средства «управления электропотреблением» – коммутационные аппараты, получающие команды на включение/отключение, как правило, размещаются в одном корпусе со счетчиком и представляют собой его неотъемлемую часть.
Главным преимуществом «интеллектуального счетчика» в глазах сбытовых компаний является простота осуществления отключения (ограничения) потребителя за неплатежи (или невнесенную предоплату за потребляемую электроэнергию) без применения физического воздействия на существующие вводные выключатели в квартиры (коттеджи).
В качестве дополнительных возможностей, стимулирующих установку «интеллектуальных приборов учета», называются:
• различного рода интеграция с измерительными приборами других энергоресурсов, с биллинговыми и информационными системами сбытовых и сетевых компаний, муниципальных администраций и т.п.;
• расширенные возможности отображения на дисплее счетчика всей возможной (при первичных измерениях токов и напряжений) информации: от суточного графика активной мощности, напряжения, частоты до показателей надежности (времени перерывов в питании) и денежных показателей – стоимости потребления, оставшейся «кредитной линии» и пр.;
• двухсторонняя информационная (и управляющая) связь сбытовой компании и потребителя, т.е. передача потребителю различных сообщений, дистанционная смена тарифа, отключение или ограничение потребления и т.п.

ЧТО ТАКОЕ «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ»?

Приведем определение, данное в тематическом докладе комитета ЭРРА «Нормативные аспекты СМАРТ ИЗМЕРЕНИЙ», подготовленном известной международной компанией КЕМА:
«…Для ясности необходимо дать правильное определение смарт измерениям и описать организацию инфраструктуры смарт измерений. Необходимо отметить, что между смарт счетчиком и смарт измерением существует большая разница. Смарт счетчик – это отдельный прибор, который установлен в доме потребителя и в основном измеряет потребление энергии потребителем. Смарт измерения – это фактическое применение смарт счетчиков в большем масштабе, то есть применение общего принципа вместо отдельного прибора. Однако, если рассматривать пилотные проекты смарт измерений или национальные программы смарт измерений, то иногда можно найти разницу в определении смарт измерений. Кроме того, также часто появляются такие термины, как автоматическое считывание счетчика (AMR) и передовая инфраструктура измерений (AMI), особенно в США, в то время как в ЕС часто используется достаточно туманный термин «интеллектуальные системы измерений …».
Представляют интерес и высказывания В.В. Новикова, начальника лаборатории ФГУП ВНИИМС [1]: «…Это автоматизированные системы, которые обеспечивают и по-требителям, и сбытовым компаниям контроль и управление потреблением энергоресурсов согласно установленным критериям оптимизации энергосбережения. Такие измерения называют «интеллектуальными измерениями», или Smart Metering, как принято за рубежом …
…Основные признаки Smart Metering у счетчиков электрической энергии. Их шесть:
1. Новшества касаются в меньшей степени принципа измерений электрической энергии, а в большей – функциональных возможностей приборов.
2. Дополнительными функциями выступают, как правило, измерение мощности за короткие периоды, коэффициента мощности, измерение времени, даты и длительности провалов и отсутствия питающего напряжения.
3. Счетчики имеют самодиагностику и защиту от распространенных методов хищения электроэнергии, фиксируют в журнале событий моменты вскрытия кожуха, крышки клеммной колодки, воздействий сильного магнитного поля и других воздействий как на счетчик, его информационные входы и выходы, так и на саму электрическую сеть.
4. Наличие функций для управления нагрузкой и подачи команд на включение и отключение электрических приборов.
5. Более удобные и прозрачные функции для потребителей и энергоснабжающих организаций, позволяющие выбирать вид тарифа и энергосбытовую компанию в зависимости от потребностей в энергии и возможности ее своевременно оплачивать.
6. Интеграция измерений и учета всех энергоресурсов в доме для выработки решений, минимизирующих расходы на оплату энергоресурсов. В эту стратегию вовлекаются как отдельные потребители, так и управляющие компании домами, энергоснабжающие и сетевые компании …».
Из этих цитат нетрудно заметить, что первые 3 из 6 функций полностью повторяют требования к счетчикам АИИС КУЭ на оптовом рынке электроэнергии и мощности (ОРЭМ), которые не менялись с 2003 г. Функция № 5 является очевидной функцией счетчика при работе потребителя на розничных рынках электроэнергии (РРЭ) в условиях либеральной (рыночной) энергетики. Функция № 6 практически повторяет многочисленные определения понятия «умный дом», а функция № 4, провозглашенная в нашей стране, полностью соответствует желаниям сбытовых компаний найти наконец действенное средство воздействия на неплательщиков. При этом ясно, что неплатежи – не следствие отсутствия «умных счетчиков», а результат популистской политики правительства. Отключить физических (да и юридических) лиц невозможно, и эта функция счетчика, безусловно, останется невостребованной до внесения соответствующих изменений в нормативно-правовые акты.
На функции № 4 следует остановиться особо. Она превращает измерительный прибор в управляющую систему, в АСУ, так как содержит все признаки такой системы: наличие измерительного компонента, решающего компонента (выдающего управляющие сигналы) и, в случае размещения коммутационных аппаратов внутри счетчика, органов управления. Причем явно или неявно, как и в любой системе управления, подразумевается обратная связь: заплатил – включат опять.
Обоснованное мнение по поводу Smart Grid и Smart Metering высказал В.И. Гуревич в [2]. Приведем здесь цитаты из этой статьи с локальными ссылками на используемую литературу: «…Обратимся к истории. Впервые этот термин встретился в тексте статьи одного из западных специалистов в 1998 г. [1]. В названии статьи этот термин был впервые использован Массудом Амином и Брюсом Волленбергом в их публикации «К интеллектуальной сети» [2]. Первые применения этого термина на Западе были связаны с чисто рекламными названиями специальных контроллеров, предназначенных для управления режимом работы и синхронизации автономных ветрогенераторов (отличающихся нестабильным напряжением и частотой) с электрической сетью. Потом этот термин стал применяться, опять-таки как чисто рекламный ход, для обозначения микропроцессорных счетчиков электроэнергии, способных самостоятельно накапливать, обрабатывать, оценивать информацию и передавать ее по специальным каналам связи и даже через Интернет. Причем сами по себе контроллеры синхронизации ветрогенераторов и микропроцессорные счетчики электроэнергии были разработаны и выпускались различными фирмами еще до появления термина Smart Grid. Это название возникло намного позже как чисто рекламный трюк для привлечения покупателей и вначале использовалось лишь в этих областях техники. В последние годы его использование расширилось на системы сбора и обработки информации, мониторинга оборудования в электроэнергетике [3] …
1. Janssen M. C. The Smart Grid Drivers. – PAC, June 2010, p. 77.
2. Amin S. M., Wollenberg B. F. Toward a Smart Grid. – IEEE P&E Magazine, September/October, 2005.
3. Gellings C. W. The Smart Grid. Enabling Energy Efficiency and Demand Response. – CRC Press, 2010. …».
Таким образом, принимая во внимание столь различные мнения о предмете Smart Grid и Smart Metering, сетевая компания должна прежде всего определить понятие «интеллектуальная система измерения» для объекта измерений – электрической сети (как актива и технологической основы ОРЭМ и РРЭ) и представить ее предметную область именно для своего бизнеса.

БИЗНЕС И «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ УЧЕТ»

В результате изучения бизнес-процессов деятельности ряда сетевых компаний и взаимодействия на РРЭ сетевых, энергосбытовых компаний и исполнителей коммунальных услуг были сформулированы следующие исходные условия.
1. В качестве главного признака новой интеллектуальной системы учета электроэнергии (ИСУЭ), отличающей ее от существующей системы коммерческого и технического учета электроэнергии, взято расширение функций, причем в систему вовлекаются принципиально новые функции: определение технических потерь, сведение балансов в режиме, близком к on-line, определение показателей надежности. Это позволит, среди прочего, получить необходимую информацию для решения режимных задач Smart Grid – оптимизации по реактивной мощности, управления качеством электроснабжения.
2. Во многих случаях (помимо решения задач, традиционных для сетевой компании) рассматриваются устройства и системы управления потреблением у физических лиц, осуществляющие их ограничения и отключения за неплатежи (традиционные задачи так называемых систем AMI – Advanced Metering Infrastructure).
Учитывая вышеизложенное, для электросетевой компании предлагается принимать следующее двойственное (по признаку предметной области) определение ИСУЭ:
в отношении потребителей – физических лиц: «Интеллектуальная система измерений – это совокупность устройств управления нагрузкой, приборов учета, коммуникационного оборудования, каналов передачи данных, программного обеспечения, серверного оборудования, алгоритмов, квалифицированного персонала, которые обеспечивают достаточный объем информации и инструментов для управления потреблением электроэнергии согласно договорным обязательствам сторон с учетом установленных критериев энергоэффективности и надежности»;
в отношении системы в целом: «Интеллектуальная система измерений – это автоматизированная комплексная система измерений электроэнергии (с возможностью измерений других энергоресурсов), определения учетных показателей и решения на их основе технологических и бизнес-задач, которая позволяет интегрировать различные информационные системы субъектов рынка и развиваться без ограничений в обозримом будущем».

ЗАДАЧИ «ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОГО УЧЕТА»

Далее мы будем основываться на том, что ИСУЭ позволит осуществить следующие функции в бытовом секторе:
• дистанционное получение от каждой точки измерения (узла учета) у бытового потребителя сведений об отпущенной или потребленной электроэнергии;
• расчет внутриобъектового (многоквартирный жилой дом, поселок) баланса поступления и потребления энергоресурсов с целью выявления технических и коммерческих потерь и принятия мер по эффективному энергосбережению;
• контроль параметров поставляемых энергоресурсов с целью обнаружения и регистрации их отклонений от договорных значений;
• обнаружение фактов несанкционированного вмешательства в работу приборов учета или изменения схем подключения электроснабжения;
• применение санкций против злостных неплательщиков методом ограничения потребляемой мощности или полного отключения энергоснабжения;
• анализ технического состояния и отказов приборов учета;
• подготовка отчетных документов об электропотреблении;
• интеграция с биллинговыми системами.

«ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ КОММЕРЧЕСКИЙ УЧЕТ»

Остановимся подробно на одном из атрибутов ИСУЭ, который считаю ключевым для основного электросетевого бизнеса.
Особенностью коммерческого учета электроэнергии (КУЭ) распределительных сетевых компаний является наличие двух сфер коммерческого оборота электроэнергии – ОРЭМ и РРЭ, которые хотя и сближаются в нормативном и организационном плане, но остаются пока существенно различными с точки зрения требований к КУЭ.
Большинство сетевых компаний является субъектом как ОРЭМ, так и РРЭ. Соответственно и сам коммерческий учет в отношении требований к нему разделен на два вида:
• коммерческий учет на ОРЭМ (технические средства – АИИС КУЭ);
• коммерческий учет на РРЭ (технические средства – АСКУЭ).
Кроме того, к коммерческому учету, т.е. к определению тех показателей, которые служат для начисления обязательств и требований сетевой компании (оплата услуг по транспорту электроэнергии, купля-продажа технологических потерь), следует отнести и измерения величин, необходимых для определения показателей надежности сети в отношении оказания услуг по передаче электроэнергии.
Отметим, что сложившиеся технологии АИИС КУЭ и АСКУЭ по своей функциональной полноте (за исключением функции коммутации нагрузки внутри систем) – это технологии Smart Metering в том понимании, которое мы обсуждали выше. Поэтому далее будем считать эти понятия полностью совпадающими.
Подсистема ИСУЭ на РРЭ, безусловно, самая сложная и трудоемкая часть всей интеллектуальной системы как с точки зрения организации сбора информации (включая измерительные системы (ИС) и средства связи в автоматизированных системах), так и с точки зрения объема точек поставки и соответственно средств измерений. Последние отличаются большим многообразием и сложностью контроля их и метрологических характеристик (МХ).
Если технические требования к ИС на ОРЭМ и к ИС крупных потребителей (по крайней мере потребителей с присоединенной мощностью свыше 750 кВА) принципиально близки, то в отношении нормативного и организационного компонентов имеются сильные различия. Гармоничная их интеграция в среде разных компонентов – основная задача создания современной системы ИСУЭ любой сетевой компании.
Особенностью коммерческого учета для нужд сетевого комплекса – основного бизнеса компании в отличие от учета электроэнергии потребителей, генерирующих источников и сбытовых компаний – является сам характер учетных показателей, вернее, одного из них – технологических потерь электроэнергии. Здесь трудность состоит в том, что границы балансовой принадлежности компании должны оснащаться средствами учета в интересах субъектов рынка – участников обращения электроэнергии, и по правилам, установленным для них, будь то ОРЭМ или РРЭ. А к измерению и учету важнейшего собственного учетного показателя, потерь, отдельные нормативные требования не предъявляются, хотя указанные показатели должны определяться по своим технологиям.
При этом сегодня для эффективного ведения бизнеса перед сетевыми компаниями, по мнению автора, стоит задача корректного определения часовых балансов в режиме, близком к on-line, в условиях, когда часть счетчиков (со стороны ОРЭМ) имеют автоматические часовые измерения электроэнергии, а подавляющее большинство (по количеству) счетчиков на РРЭ (за счет физических лиц и мелкомоторных потребителей) не позволяют получать такие измерения. Актуальность корректного определения фактических потерь следует из необходимости покупки их объема, не учтенного при установлении тарифов на услуги по передаче электроэнергии, а также предоставления информации для решения задач Smart Grid.
В то же время специалистами-практиками часто ставится под сомнение практическая востребованность определения технологических потерь и их составляющих в режиме on-line. Учитывая это мнение, которое не согласуется с разрабатываемыми стратегиями Smart Grid, целесообразно оставить окончательное решение при разработке ИСУЭ за самой компанией.
Cистемы АИИС КУЭ сетевых компаний никогда не создавались целенаправленно для решения самых насущных для них задач, таких как:
1. Коммерческая задача купли-продажи потерь – качественного (прозрачного и корректного в смысле метрологии и требований действующих нормативных документов) инструментального или расчетно-инструментального определения технологических потерь электроэнергии вместе с их составляющими – техническими потерями и потреблением на собственные и хозяйственные нужды сети.
2. Коммерческая задача по определению показателей надежности электроснабжения потребителей.
3. Управленческая задача – получение всех установленных учетной политикой компании балансов электроэнергии и мощности по уровням напряжения, по филиалам, по от-дельным подстанциям и группам сетевых элементов, а также КПЭ, связанных с оборотом электроэнергии и оказанием услуг в натуральном выражении.
Не ставилась и задача технологического обеспечения возможного в перспективе бизнеса сетевых компаний – предоставления услуг оператора коммерческого учета (ОКУ) субъектам ОРЭМ и РРЭ на территории обслуживания компании.
Кроме того, необходимо упорядочить систему учета для определения коммерческих показателей в отношении определения обязательств и требований оплаты услуг по транспорту электроэнергии и гармонизировать собственные интересы и интересы смежных субъектов ОРЭМ и РРЭ в рамках существующей системы взаимодействий и возможной системы взаимодействий с введением института ОКУ.
Именно исходя из этих целей (не забывая при этом про коммерческие учетные показатели смежных субъектов рынка в той мере, какая требуется по обязательствам компании), и нужно строить подлинно интеллектуальную измерительную систему. Иными словами, интеллект измерений – это главным образом интеллект решения технологических задач, необходимых компании.
По сути, при решении нового круга задач в целевой модели интеллектуального учета будет реализован принцип придания сетевой компании статуса (функций) ОКУ в зоне обслуживания. Этот статус формально прописан в действующей редакции Правил розничных рынков (Постановление Правительства РФ № 530 от 31.08.2006), однако на практике не осуществляется в полном объеме как из-за отсутствия необходимой технологической базы, так и из-за организационных трудностей.
Таким образом, сетевая компания должна сводить баланс по своей территории на новой качественной ступени – оперативно, прозрачно и полно. А это означает сбор информации от всех присоединенных к сети субъектов рынка, формирование учетных показателей и передачу их тем же субъектам для определения взаимных обязательств и требований.
Такой подход предполагает не только новую схему расстановки приборов в соответствии с комплексным решением всех поставленных технологами задач, но и новые функциональные и метрологические требования к измерительным приборам.

ПРЕИМУЩЕСТВА ИСУЭ

Внедрение ИСУЭ даст новые широкие возможности для всех участников ОРЭМ и РРЭ в зоне обслуживания электросетевой компании.
Для самой компании:
1. Повышение эффективности существующего бизнеса.
2. Возможности новых видов бизнеса – ОКУ, регистратор единой группы точек поставки (ГТП), оператор заправки электрического транспорта и т.п.
3. Обеспечение внедрения технологий Smart grid.
4. Создание и развитие программно-аппаратного комплекса (с сервисно-ориентированной архитектурой) и ИС, снимающих ограничения на развитие технологий и бизнеса в долгосрочной перспективе.
Для энергосбытовой деятельности:
1. Автоматический мониторинг потребления.
2. Легкое определение превышения фактических показателей над планируемыми.
3. Определение неэффективных производств и процессов.
4. Биллинг.
5. Мониторинг коэффициента мощности.
6. Мониторинг показателей качества (напряжение и частота).
Для обеспечения бизнеса – услуги для генерирующих, сетевых, сбытовых компаний и потребителей:
1. Готовый вариант на все случаи жизни.
2. Надежность.
3. Гарантия качества услуг.
4. Оптимальная и прозрачная стоимость услуг сетевой компании.
5. Постоянное внедрение инноваций.
6. Повышение «интеллекта» при работе на ОРЭМ и РРЭ.
7. Облегчение технологического присоединения энергопринимающих устройств субъектов ОРЭМ и РРЭ.
8. Качественный консалтинг по всем вопросам электроснабжения и энергосбережения.
Успешная реализации перечисленных задач возможна только на базе информационно-технологической системы (программно-аппаратного комплекса) наивысшего достигнутого на сегодняшний день уровня интеграции со всеми возможными информационными системами субъектов рынка – измерительно-учетными как в отношении электроэнергии, так и (в перспективе) в отношении других энергоресурсов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Новиков В.В. Интеллектуальные измерения на службе энергосбережения // Энергоэксперт. 2011. № 3.
2. Гуревич В.И. Интеллектуальные сети: новые перспективы или новые проблемы? // Электротехнический рынок. 2010. № 6.

[ http://www.news.elteh.ru/arh/2011/71/14.php]

Тематики

• счетчик электроэнергии

EN

• smart metering